Microscopio de barrido de fuerza atómica

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El microscopio de fuerza atómica (AFM, ing.  AFM - microscopio de fuerza atómica ) es un microscopio de sonda de barrido de alta resolución . Necesario para determinar la topografía de la superficie con una resolución que va desde 10 −9  m hasta atómica[ especificar ] .

A diferencia de un microscopio de efecto túnel , un microscopio de fuerza atómica puede examinar tanto superficies conductoras como no conductoras.

El microscopio de fuerza atómica fue creado en 1982 por Gerd Binnig , Kelvin Quayt y Christopher Gerber en Zúrich (Suiza), como una modificación del microscopio de efecto túnel inventado anteriormente.

Para determinar el relieve de la superficie de los cuerpos no conductores, se utilizó un voladizo elástico ( cantilever ), cuya desviación, a su vez, estaba determinada por el cambio en la magnitud de la corriente de túnel, como en un microscopio de túnel de barrido [1] . Sin embargo, este método de detección de cambios en la posición del voladizo resultó no ser el más exitoso, y dos años más tarde se propuso un esquema óptico: un rayo láser se dirige a la superficie exterior del voladizo, se refleja y golpea un fotodetector . [2] . Este método de registrar la desviación del voladizo se implementa en la mayoría de los microscopios de fuerza atómica modernos.

Inicialmente, el microscopio de fuerza atómica era de hecho un perfilómetro , solo el radio de redondeo de la punta era del orden de 10 −9  m . El deseo de mejorar la resolución lateral ha llevado al desarrollo de métodos dinámicos. El piezovibrador excita las oscilaciones del voladizo con una cierta frecuencia y fase . Al acercarse a la superficie, las fuerzas comienzan a actuar sobre el voladizo, cambiando sus propiedades de frecuencia. Por lo tanto, siguiendo la frecuencia y la fase de las oscilaciones del voladizo, podemos concluir que la fuerza que actúa desde la superficie cambia y, en consecuencia, el relieve [3] .

Un mayor desarrollo de la microscopía de fuerza atómica condujo a la aparición de métodos tales como la microscopía de fuerza magnética, la microscopía de fuerza de respuesta piezoeléctrica y la microscopía de fuerza eléctrica .

Cómo funciona

El principio de funcionamiento de un microscopio de fuerza atómica se basa en el registro de la interacción de fuerzas entre la superficie de la muestra en estudio y la sonda. Como sonda, se utiliza una punta a nanoescala, ubicada al final de una consola elástica llamada voladizo. La fuerza que actúa sobre la sonda desde la superficie hace que el voladizo se doble. La aparición de elevaciones o depresiones debajo de la punta conduce a un cambio en la fuerza que actúa sobre la sonda y, por lo tanto, a un cambio en la magnitud de la curvatura en voladizo. Por lo tanto, al registrar la magnitud de la curva, se puede sacar una conclusión sobre la topografía de la superficie.

Bajo las fuerzas que actúan entre la sonda y la superficie de la muestra, significan fuerzas de van der Waals de largo alcance , que a distancias pequeñas son fuerzas repulsivas, y con un aumento adicional en la distancia, se convierten en fuerzas atractivas. Según la distancia y el tipo de fuerzas entre el voladizo y la superficie de la muestra, se pueden dividir tres modos de funcionamiento de un microscopio de fuerza atómica:

  1. Contacto ( modo contacto ing.  )
  2. Sin contacto ( ing.  modo sin contacto )
  3. Modo semicontacto o modo tapping en inglés  

En la figura de la derecha, la distancia tomada como cero corresponde a la distancia cero entre los núcleos de los átomos de la superficie y el átomo más saliente del voladizo. Por lo tanto, el punto de equilibrio con la energía potencial mínima está a una distancia finita correspondiente al "límite" de las capas de electrones de los átomos.

Modo de funcionamiento por contacto de un microscopio de fuerza atómica

Cuando las capas de los átomos se superponen, lo que ocurre durante el modo de operación de contacto de un microscopio de fuerza atómica, se produce una repulsión, similar al modo de operación de un perfilómetro . El átomo en voladizo más sobresaliente está en contacto directo con la superficie. La retroalimentación permite escanear en modo de fuerza constante, cuando el sistema mantiene una cantidad constante de flexión en voladizo. Cuando se estudia una superficie limpia con diferencias de altura del orden de 10 a 10  m , es posible utilizar el escaneo a una distancia promedio constante entre la sonda y la superficie de la muestra. El movimiento del voladizo, en este caso, se produce a una altura media sobre la superficie de la muestra. La flexión en voladizo ΔZ, que es proporcional a la fuerza que actúa sobre la sonda, se mide para cada punto. Y la imagen en este modo muestra la distribución espacial de la fuerza de interacción de la sonda con la superficie.

Hay varias ventajas del método:

Además de las desventajas del método:

Modo de funcionamiento sin contacto de un microscopio de fuerza atómica

Cuando se opera en modo sin contacto, la sonda se ubica a una distancia donde actúan fuerzas de atracción. Piezoceramic excita oscilaciones resonantes de la sonda. En este caso, las características de la superficie, a través de las fuerzas de van der Waals, conducen a un cambio en las características de amplitud-frecuencia y fase-frecuencia de las oscilaciones. También es posible medir el cambio en los armónicos más altos de la señal.

Gracias a la retroalimentación, se mantiene una amplitud constante de las oscilaciones de la sonda y se mide la frecuencia y la fase en cada punto de la superficie. En otro modo, es posible utilizar la realimentación para mantener un valor constante de la frecuencia o fase de las oscilaciones.

Se distinguen las siguientes ventajas del método:

Y las desventajas incluyen:

Debido a las muchas dificultades y deficiencias del método, este modo de operación AFM no ha encontrado una amplia aplicación.

Modo de funcionamiento de semicontacto de un microscopio de fuerza atómica

Cuando se opera en modo de semicontacto, el voladizo también oscila. En el semiperíodo inferior de oscilaciones, el voladizo se encuentra en la región de las fuerzas de repulsión. Por lo tanto, este método ocupa una posición intermedia entre los métodos con contacto y sin contacto.

Entre las ventajas del método se encuentran:

Desventaja del método:

Otras fuerzas

A pesar de que cuando se describe el funcionamiento de un microscopio de fuerza atómica, solo se mencionan muy a menudo las fuerzas de van der Waals, en realidad, fuerzas como las fuerzas elásticas , las fuerzas de adhesión , las fuerzas capilares actúan desde el lado de la superficie . Su contribución es especialmente evidente cuando se opera en modo semicontacto, cuando se produce histéresis debido a que el voladizo se “pega” a la superficie, lo que puede complicar significativamente el proceso de obtención de una imagen e interpretación de los resultados.


Además, la acción de fuerzas magnéticas y electrostáticas es posible desde el lado de la superficie. Usando ciertas técnicas y sondas especiales, puede averiguar su distribución sobre la superficie.

Construcción de un microscopio de fuerza atómica

Los principales componentes estructurales de un microscopio de fuerza atómica son:

Según el diseño del microscopio, la sonda puede moverse con respecto a una muestra fija o la muestra puede moverse con respecto a una sonda fija. Los manipuladores se dividen en dos grupos. El primer grupo está destinado a la regulación "aproximada" de la distancia entre el voladizo y la muestra (rango de movimiento del orden de centímetros), el segundo grupo es para el movimiento de precisión durante el escaneo (rango de movimiento del orden de micras). Los elementos piezocerámicos se utilizan como manipuladores (o escáneres) de precisión. Son capaces de moverse en distancias del orden de 10 −10  m , sin embargo, tienen desventajas tales como deriva térmica, no linealidad, histéresis , fluencia (creep).

Características del trabajo

En comparación con un microscopio electrónico de barrido (SEM), un microscopio de fuerza atómica tiene una serie de ventajas. Entonces, a diferencia de SEM, que brinda una imagen pseudo tridimensional de la superficie de la muestra, AFM le permite obtener una verdadera topografía de superficie tridimensional. Además, una superficie no conductora vista por AFM no requiere un revestimiento de metal conductor, lo que a menudo conduce a una deformación notable de la superficie. SEM requiere un vacío para funcionar correctamente, mientras que la mayoría de los modos AFM se pueden implementar en aire o incluso en líquido. Esta circunstancia abre la posibilidad de estudiar biomacromoléculas y células vivas. En principio, AFM puede proporcionar una resolución más alta que SEM. Por lo tanto, se demostró que AFM puede proporcionar una resolución atómica real en condiciones de vacío ultraalto. El AFM de vacío ultraalto es comparable en resolución a un microscopio de túnel de barrido y un microscopio electrónico de transmisión.

Una deficiencia de AFM en comparación con SEM también debe incluir el pequeño tamaño del campo de escaneo. El SEM es capaz de escanear una superficie de unos pocos milímetros en el plano lateral con una diferencia de altura de unos pocos milímetros en el plano vertical. En AFM, la diferencia de altura máxima es de varias micras y el campo de exploración máximo es, en el mejor de los casos, de unos 150 × 150 µm². Otro problema es que a alta resolución, la calidad de la imagen está determinada por el radio de curvatura de la punta de la sonda, lo que, si la sonda se elige incorrectamente, conduce a artefactos en la imagen resultante.

El AFM convencional no puede escanear la superficie tan rápido como lo hace SEM. Para obtener una imagen AFM, se requieren de varios minutos a varias horas, mientras que el SEM después del bombeo puede operar casi en tiempo real, aunque con una calidad relativamente baja. Debido a la baja velocidad de barrido del AFM, las imágenes resultantes resultan distorsionadas por la deriva térmica [4] , lo que reduce la precisión de la medición de los elementos del relieve escaneado. Para aumentar la velocidad de AFM, se han propuesto varios diseños, [5] entre los que se puede destacar un microscopio de sonda llamado video AFM. Video AFM proporciona una calidad satisfactoria de imágenes de superficie a una frecuencia de barrido de televisión, que es incluso más rápida que SEM convencional. Sin embargo, el uso de VideoAFM es limitado, ya que funciona solo en modo de contacto y en muestras con una diferencia de altura relativamente pequeña. Para corregir las distorsiones introducidas por la deriva térmica, se han propuesto varios métodos [4] .

La no linealidad, la histéresis y el deslizamiento (creep) de las piezocerámicas del escáner también son las causas de una fuerte distorsión de las imágenes AFM. Además, parte de la distorsión ocurre debido a las conexiones parásitas mutuas que actúan entre los manipuladores X, Y, Z del escáner. Para corregir las distorsiones en tiempo real, los AFM modernos utilizan software (por ejemplo, escaneo basado en características ) o escáneres equipados con sistemas de seguimiento de circuito cerrado, que incluyen sensores de posición lineal. Algunos AFM utilizan elementos XY y Z, que no están conectados mecánicamente entre sí, en lugar de un escáner de piezotubos, lo que permite eliminar algunas de las conexiones parásitas. Sin embargo, en ciertos casos, por ejemplo, cuando se combinan con un microscopio electrónico o ultramicrótomos , el uso de escáneres de piezotubos se justifica constructivamente.

AFM se puede utilizar para determinar el tipo de un átomo en una red cristalina [6] .

Tratamiento de la información recibida y restauración de las imágenes obtenidas

Como regla general, la imagen tomada en un microscopio de sonda de barrido es difícil de descifrar debido a las distorsiones inherentes a este método. Casi siempre, los resultados del escaneo inicial se someten a un procesamiento matemático. Por lo general, se utiliza un software para esto suministrado directamente con un microscopio de sonda de barrido (SPM), lo que no siempre es conveniente debido al hecho de que en este caso el software se instala solo en la computadora que controla el microscopio.

Aplicación

Los microscopios de sonda de barrido han encontrado aplicación en casi todas las áreas de la ciencia. En física, química, biología, AFM se utiliza como herramienta de investigación. En particular, ciencias interdisciplinarias como la biofísica , la ciencia de los materiales , la bioquímica , los productos farmacéuticos , la nanotecnología , la física y la química de superficies, la electroquímica , la investigación de la corrosión , la electrónica (como MEMS ), la fotoquímica y muchas otras. Una dirección prometedora es[ ¿por quién? ] combinación de microscopios de sonda de barrido con otros métodos de investigación tradicionales y modernos, así como la creación de dispositivos fundamentalmente nuevos. Por ejemplo, la combinación de SPM con microscopios ópticos (microscopios tradicionales y confocales ) [7] [8] [9] , microscopios electrónicos [10] , espectrómetros (por ejemplo, espectrómetros Raman y de fluorescencia ) [11] [12] [13 ] , ultramicrótomos [14] .

Véase también

Notas

  1. ↑ G. Binnig, CF Quate, Ch. Gerber. Microscopio de fuerza atómica, PRL 56, 9 (1986)
  2. ↑ G. Meyer, NM Amer. Nuevo enfoque óptico para la microscopía de fuerza atómica. aplicación física Letón. 53, 1045 (1988)
  3. ↑ Y. Martin, C. C. Williams y H. K. Wickramasinghe, Mapeo y perfilado de fuerza con microscopio de fuerza atómica en una escala sub 100 A. aplicación Phys., vol. 61, núm. 10, 15 (1987)
  4. ↑ 1 2 V. Y. Yurov, A. N. Klimov.  Calibración y reconstrucción de imágenes reales del microscopio de efecto túnel : Eliminación de derivas y pendientes  // Revisión de instrumentos científicos : diario. - EE.UU.: AIP, 1994. - Vol. 65 , núm. 5 . - P. 1551-1557 . — ISSN 0034-6748 . -doi : 10.1063/ 1.1144890 . Archivado desde el original el 13 de julio de 2012.
  5. ↑ G. Schitter, MJ Rost. Microscopía de sonda de barrido a velocidad de video  //  Materials Today : diario. - Reino Unido: Elsevier, 2008. - No. número especial - P. 40-48 . — ISSN 1369-7021 . - doi : 10.1016/S1369-7021(09)70006-9 . Archivado desde el original el 9 de septiembre de 2009.
  6. ↑ Sugimoto Y. et al ., Identificación química de átomos superficiales individuales mediante microscopía de fuerza atómica, Nature 446 , 66 (2007) doi : 10.1038/nature05530 .
  7. ↑ Un complejo para la investigación en el campo de la biología y la ciencia de los materiales, que combina SPM y un microscopio óptico . Consultado el 4 de marzo de 2010. Archivado desde el original el 28 de marzo de 2010.
  8. ↑ Un complejo para la investigación basado en un microscopio directo o invertido, combinando SPM y un microscopio óptico . Fecha de acceso: 7 de marzo de 2010. Archivado desde el original el 25 de febrero de 2010.
  9. ↑ Un complejo para la investigación en el campo de la biología, que combina SPM y un microscopio óptico (enlace inaccesible) . Consultado el 4 de marzo de 2010. Archivado desde el original el 4 de marzo de 2010. 
  10. ↑ Complejo de investigación que combina microscopios electrónicos y de sonda de barrido  (enlace inaccesible)
  11. ↑ Complejo basado en SPM, microscopio óptico y espectrómetro . Consultado el 7 de marzo de 2010. Archivado desde el original el 9 de abril de 2010.
  12. ↑ Complejo SPM con Raman confocal y espectrómetro de fluorescencia  (enlace inaccesible)
  13. ↑ Complejo de investigación que combina SPM, microscopio láser confocal, espectrómetros Raman y de fluorescencia, microscopio óptico . Fecha de acceso: 7 de marzo de 2010. Archivado desde el original el 25 de febrero de 2010.
  14. ↑ AFM instalado en un crioultramicrótomo (enlace inaccesible) . Consultado el 7 de marzo de 2010. Archivado desde el original el 14 de octubre de 2010. 

Literatura

Enlaces

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