El análisis espectral de rayos X es un método instrumental de análisis elemental basado en el estudio del espectro de rayos X que han atravesado la muestra o emitidos por ella.
El primer análisis espectral de rayos X de alta calidad en la URSS para metales raros : tantalio, niobio , circonio , etc. se estableció en la planta de elementos raros bajo la dirección de A. I. Lyubimtsev en 1932 [1] , espectrógrafos Zigban y Zeeman importados con el método de excitación primaria.
Cuando se irradia un átomo, se eliminan electrones de las capas internas. Los electrones de las capas exteriores saltan a lugares vacíos, liberando el exceso de energía en forma de un cuanto de rayos X, la llamada radiación característica , o transfiriéndola a otro electrón de las capas exteriores con la emisión de un electrón Auger . La composición cuantitativa y cualitativa de la sustancia analizada se juzga por las energías y el número de cuantos o electrones emitidos.
Los rayos X (radiación primaria) o un haz de electrones se utilizan como fuentes de excitación .
Para analizar el espectro de la radiación secundaria, se utiliza la difracción de rayos X en un cristal utilizado como rejilla de difracción (dispersión de onda), o se utilizan detectores que son sensibles a la energía del cuanto absorbido (dispersión de energía). El espectrómetro de dispersión de ondas es muy preciso, pero más lento que el espectrómetro de dispersión de energía . Entonces, un experimento de rutina dura solo unos minutos. Los microanalizadores de dispersión de energía modernos de la composición de la muestra no requieren enfriamiento hasta el punto de ebullición del nitrógeno (77 K), lo que simplifica su funcionamiento.
Los resultados del análisis pueden ser cualitativos, es decir, para establecer la composición elemental de la muestra en estudio, o cuantitativos, con la determinación de la concentración de elementos en la muestra.
Los instrumentos para el microanálisis espectral de rayos X pueden ser independientes ( espectrómetros de fluorescencia de rayos X ) o integrados como accesorios a otros instrumentos (ver más abajo).
La mayoría de los microscopios electrónicos , en particular los microscopios electrónicos de barrido , tienen accesorios adicionales de dispersión de ondas y/o dispersión de energía . El haz de electrones de un microscopio se utiliza para excitar los rayos X característicos. La resolución espacial del microanálisis de rayos X para microscopios electrónicos de barrido está en la región de 1 μm; para los microscopios electrónicos de transmisión, la resolución del microanálisis es mucho mejor, del orden de varios nm.