Termogravimetría

La termogravimetría o análisis termogravimétrico ( TG ) es un método de análisis térmico en el que se registra el cambio en la masa de una muestra en función de la temperatura . [una]

Este método de análisis consiste en observar la masa de la muestra de prueba de una sustancia cuando cambia su temperatura. El resultado del análisis son las curvas TG: la dependencia del peso de la muestra (o el cambio en la masa de la muestra) de la temperatura o el tiempo. Para interpretar los resultados del análisis de TG, es necesario procesar las curvas de TG. En particular, la derivada de la señal TG (tasa de cambio de masa), representada por la curva DTG, le permite establecer el tiempo o la temperatura a la que se produce el cambio de peso con mayor rapidez.

El análisis TG se usa ampliamente en la práctica de la investigación para determinar la temperatura de degradación de los polímeros , el contenido de humedad de los materiales, la proporción de componentes orgánicos e inorgánicos que componen la sustancia de prueba, el punto de descomposición de los explosivos y el residuo seco de las sustancias disueltas. El método también es adecuado para determinar la velocidad de corrosión a altas temperaturas.

El análisis simultáneo de TG-DTA/DSC mide simultáneamente el cambio en el flujo de calor y la masa de la muestra en función de la temperatura o el tiempo, generalmente utilizando una atmósfera controlada. Dicho análisis sincrónico no solo aumenta el rendimiento de la medición, sino que también simplifica la interpretación de los resultados, debido a la capacidad de separar los procesos endotérmicos y exotérmicos que no van acompañados de un cambio de masa (por ejemplo, transiciones de fase ) de aquellos en los que un se produce un cambio de masa (por ejemplo, deshidratación).

Metodología

El analizador térmico consta de una balanza de alta precisión con crisoles (generalmente de platino), que se colocan en la cámara de un pequeño horno eléctrico. En las inmediaciones de la muestra, por ejemplo, debajo del fondo del crisol, hay un termopar de control que mide la temperatura con gran precisión. La cámara del horno se puede llenar con un gas inerte para evitar la oxidación u otras reacciones indeseables. Se utiliza una computadora para controlar el equipo de medición y tomar lecturas.

Durante el análisis, la temperatura aumenta a un ritmo constante y se registra el cambio de masa con la temperatura. El límite de temperatura superior está limitado únicamente por las capacidades del dispositivo y puede alcanzar los 1500 °C o más. Al mismo tiempo, debido al buen aislamiento térmico del horno, la temperatura en su superficie exterior es baja y no provoca quemaduras .

En el método de análisis TG, se logra una alta resolución debido a la presencia de un circuito de retroalimentación entre el peso de la muestra y su temperatura. El calentamiento se ralentiza a medida que cambia el peso de la muestra y, por lo tanto, la temperatura a la que cambia el peso se puede establecer con gran precisión. Muchos analizadores térmicos modernos le permiten conectar un espectrofotómetro infrarrojo al accesorio de salida del horno para el análisis directo de la composición química del gas.

Véase también

Literatura

  1. W. Wendlandt. Métodos térmicos de análisis. M.: Mir, 1978.