Línea Kikuchi

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La línea Kikuchi o línea Kikuchi [1] (en nombre del físico japonés Seishi Kikuchi ) es un par de bandas formadas durante la difracción de electrones a partir de un solo cristal. Este fenómeno se puede observar en la difracción de electrones reflejados en un SEM y en un microscopio electrónico de transmisión en una región de la muestra lo suficientemente gruesa para la dispersión múltiple [2] . Las bandas sirven como "caminos en el espacio de orientación" para los microscopistas que no están seguros de lo que están observando. A diferencia de los reflejos de difracción, que se desvanecen y reaparecen a medida que se gira el cristal, las líneas de Kikuchi marcan el espacio de orientación a través de intersecciones bien definidas (llamadas zonas o polos), así como caminos que conectan las intersecciones.

Los mapas experimentales y teóricos de la geometría de las bandas de Kikuchi, así como sus contrapartes espaciales directas, como los contornos de curvatura, los patrones de canalización de electrones y los mapas de visibilidad de franjas, son cada vez más útiles en la microscopía de materiales cristalinos y nanocristalinos . [3] Dado que cada línea de Kikuchi está asociada con la difracción de Bragg en un lado de un único conjunto de planos de rejilla, a estas líneas se les pueden asignar los mismos índices de Miller o de red recíproca que se utilizan para indicar reflexiones de difracción convencionales. Las intersecciones de las tiras de Kikuchi, es decir, las zonas, se denotan mediante índices reticulares directos, es decir, índices que se representan multiplicando los vectores base a, b y c.

Las líneas de Kikuchi se forman a partir de patrones de difracción de electrones dispersos, por ejemplo, como resultado de las vibraciones térmicas de los átomos. [4] Las principales características de su geometría pueden deducirse del mecanismo elástico simple propuesto en 1928 por Seishi Kikuchi, [5] aunque la teoría dinámica de la dispersión inelástica debe entenderse cuantitativamente. [6]

En el caso de la dispersión de rayos X , estas líneas se denominan líneas de Kossel . [7]


Obtención de pinturas y mapas experimentales

La figura de la izquierda muestra las líneas de Kikuchi correspondientes a la zona [100] de silicio con una desviación aproximada del haz de 7,9° a lo largo de la banda de Kikuchi (004).

El rango dinámico de la imagen es tan grande que solo una parte de la película no queda expuesta. Es más fácil seguir las líneas de Kikuchi en una pantalla fluorescente cuando los ojos se han acostumbrado a la oscuridad que seguir impresiones estáticas en papel o película, aunque tanto el ojo humano como la película fotográfica tienen una respuesta aproximadamente logarítmica a la intensidad de la luz.


Análogos del espacio ordinario

Las líneas de Kikuchi sirven para resaltar el borde de los planos de rejilla en los patrones de difracción de muestras gruesas. Debido a que los ángulos de Bragg en la difracción de electrones de alta energía son muy pequeños (~ 1 ⁄ 4 ángulos para 300 keV)), las bandas de Kikuchi son bastante estrechas en el espacio recíproco. También significa en imágenes en espacio normal que el borde de los planos de celosía (borde de los planos de celosía)...


Contornos de plegado y curvas basculantes

Las curvas oscilantes [8] (izquierda) son gráficos de la intensidad de los electrones reflejados en función del ángulo entre las posiciones normal y aleatoria del haz de electrones para establecer planos cristalinos en la muestra.

Mapas de visibilidad de franjas de celosía

Puede ver en la curva oscilante que el grosor de la muestra cambia a 10 nanómetros o menos (por ejemplo, para electrones de 300 keV y espaciados de red de aproximadamente 0,23 nm) el rango de ángulos de inclinación que da como resultado la difracción y/o el contraste del borde de la red (rejilla-franja). visibilidad) se vuelve inversamente proporcional al espesor de la muestra. La geometría del borde visible de la red (visibilidad de la franja de red), por lo tanto, se vuelve útil en el estudio de nanomateriales en un microscopio electrónico [9] [10] , así como también son útiles los contornos curvos (contornos de curvatura) y las líneas de Kikuchi. en el estudio de muestras monocristalinas (por ejemplo, muestras de metal y semiconductores con espesores en el rango de diez micrómetros).

Mapas de electrones canalizados

Los métodos anteriores involucran la detección de todos los electrones que pasan a través de una muestra delgada, generalmente en un microscopio electrónico de transmisión . En un microscopio electrónico de barrido , por otro lado, uno generalmente observa los electrones que se elevan cuando un haz de electrones enfocado se raspa a través de una muestra gruesa (!?). Los patrones de electrones canalizados enfatizan el efecto de la asociación con el borde de los planos de la red cristalina (planos de red de borde), que se observa en un microscopio electrónico de barrido en electrones secundarios o retrodispersados.


Véase también

Notas

  1. Desde el punto de vista de las reglas de transcripción práctica, el nombre "Líneas de Kikuchi" es correcto, pero tal denominación no aparece en la literatura científica en idioma ruso.
  2. David B. Williams y C. Barry Carter. Microscopía electrónica de transmisión: un libro de texto para la  ciencia de los materiales . - Plenum Press, NY, 1996. - ISBN 0-306-45324-X .
  3. K. Saruwatari, J. Akai, Y. Fukumori, N. Ozaki, H. Nagasawa y T. Kogure. Análisis de orientación cristalina de biominerales usando patrones Kikuchi en TEM  //  J. Mineral. Gasolina. ciencia : diario. - 2008. - Vol. 103 . - P. 16-22 .
  4. Earl J. Kirkland. Computación avanzada en microscopía electrónica  (neopr.) . - Plenum Press, NY, 1998. - Pág. 151 . — ISBN 0-306-45936-1 .
  5. S. Kikuchi. Difracción de rayos catódicos por Mica  (neopr.)  // Revista japonesa de física. - 1928. - T. 5 . - S. 83-96 .
  6. P. Hirsch, A. Howie, R. Nicholson, DW Pashley y MJ Whelan. Microscopía electrónica de cristales finos  (neopr.) . — Butterworths/Krieger, Londres/Malabar FL, 1965/1977. — ISBN 0-88275-376-2 .
  7. RW James. Capítulo VIII // Los principios ópticos de la difracción de rayos X'  (inglés) . - Ox Bow Press, Woodbridge, Connecticut, 1982. - ISBN 0-918024-23-4 .
  8. H. Hashimoto, A. Howie y M. J. Whelan. {{{título}}}  (ing.)  // Proc. R. Soc. Londres A  : diario. - 1962. - vol. 269 ​​. — Pág. 80 .
  9. P. Fraundorf, Wentao Qin, P. Moeck y Eric Mandell. Dar sentido a las franjas de red de nanocristales  (inglés)  // Journal of Applied Physics  : journal. - 2005. - vol. 98 . — Pág. 114308 . -doi : 10.1063/ 1.2135414 .
  10. P. Wang, A. L. Bleloch, U. Falke y P. J. Goodhew. Aspectos geométricos de la visibilidad del contraste de la red en materiales nanocristalinos utilizando HAADF  STEM //  Ultramicroscopy : diario. - 2006. - vol. 106 . - pág. 277-283 . -doi : 10.1016/ j.ultramic.2005.09.005 .