La difracción de electrones reflejados (EBD) es una técnica cristalográfica microestructuralutilizada para estudiar las orientaciones cristalográficas de muchos materiales, que se puede utilizar para estudiar la textura o las orientaciones preferidas de un material monocristalino o policristalino . DOE se puede utilizar para indexar y definir siete sistemas de cristal , también se utiliza para mapear orientaciones de cristales, estudiar defectos, determinar y separar fases , estudiar límites de grano y morfología, mapear microtensiones, etc. Tradicionalmente, este tipo de investigación se llevó a cabo utilizando Análisis de difracción de rayos X , difracción de neutrones y difracción de electrones en TEM .
Basado en la difracción de electrones reflejados de Bragg . Se lleva a cabo en un microscopio electrónico de barrido con un accesorio DOE. Este último consta de una pantalla luminiscente que se introduce en la cámara con la muestra SEM, una cámara CCD ... Un haz de electrones vertical cae sobre una muestra inclinada (70° es el ángulo óptimo con la horizontal [1] ). La disminución del ángulo de inclinación reduce la intensidad del patrón de difracción resultante.
DOE ha estado en todo el mundo durante más de 15 años. Es una técnica establecida en demanda.
Permite el análisis de puntos, mapeo de orientaciones de cristales. Con su ayuda, es posible construir mapas tridimensionales de la materia.
Los centros de las líneas de Kikuchi en el patrón de difracción son la intersección de los ejes cristalográficos que generan esta línea, el punto de la muestra en estudio con la superficie de la pantalla luminiscente . Las intersecciones de las líneas de Kikuchi corresponden a la intersección de los ejes cristalográficos con la pantalla luminiscente. Por tanto, tanto a las rectas de Kikuchi como a sus intersecciones se les pueden asignar los índices correspondientes.
También es posible la indexación automática de las líneas de difracción. Para ello se utiliza la transformada de Hough.
Transformación de HoughLa transformada de Hough es una técnica para extraer elementos de una imagen utilizada en análisis, procesamiento de imágenes y visión artificial. Este método está diseñado para buscar objetos pertenecientes a una determinada clase de figuras utilizando el procedimiento de votación. El procedimiento de votación se aplica al espacio de parámetros, a partir del cual se obtienen objetos de una determinada clase de cifras según el máximo local en el denominado espacio acumulador, que se construye al calcular la transformación de Hough.
Para entender la transformación de Hough en relación con el DOE, es necesario entender que en este caso hay una transformación de un espacio a otro. En este caso, las líneas rectas (líneas de Kikuchi) se convierten en puntos. De hecho, están marcados.
A continuación, volvemos al espacio ordinario, en el que ya se han marcado las líneas de Kikuchi y sus centros mediante la transformada de Hough. Las líneas resultantes, de acuerdo con las fases seleccionadas por el operador y su posición geométrica, ya tienen asignados índices de Miller . Y así se determina la orientación del cristal y la fase en el punto de estudio.
El mapeo se realiza mediante indexación automática por los nodos de alguna cuadrícula en la superficie de la muestra. Cuanto más fino se seleccione el grano de la malla, se obtendrá información más detallada. Sin embargo, esto puede aumentar significativamente el tiempo del experimento. Es necesario mantener un equilibrio de detalle en el tiempo del estudio, dependiendo de los objetivos del experimento. El resultado obvio del mapeo son mapas extremadamente visuales y atractivos, pero aún así el resultado principal es información detallada sobre granos, límites de granos, textura. Para materiales no conductores, puede haber dificultades asociadas con la acumulación de carga en la superficie de la muestra, mientras que el patrón DOE "flotará" o no será posible obtener ningún dato. Estos fenómenos se pueden evitar tanto mediante la compensación de la deriva (con una carga ligera), como disparando en modo de bajo vacío o bajo vacío local, cuando la atmósfera se crea en un área local por encima de la parte estudiada de la muestra.
Existen varios métodos para obtener mapas tridimensionales utilizando SIP . Lo que tienen en común es la eliminación sucesiva de capas de materia mediante un haz de iones enfocado y el posterior mapeo del área obtenida de la muestra. Los paquetes de software modernos permiten que dichos estudios se lleven a cabo en un modo casi automático. Los datos obtenidos nos permiten hablar sobre la naturaleza de la disposición mutua, la forma, etc. de las partes de la sustancia en estudio (el estudio de las formas, la disposición mutua, la orientación de los granos, el estudio de los límites de los granos). La desventaja es el gran volumen (hasta varios GB por muestra) de datos, el pequeño volumen físico de la muestra en estudio (dimensiones lineales del orden de varias micras), así como la naturaleza destructiva del experimento. Sin embargo, este tipo de información no se puede obtener por otros métodos de análisis. Un tema aparte es la reconstrucción real del volumen tridimensional del material.
La implementación de Oxford Instruments tiene la capacidad de corregir la deriva durante la adquisición del mapa (aplicación Fast Aquisition).
A partir de la información obtenida por mapeo, es posible identificar áreas con ciertas direcciones cristalinas predominantes - textura . Es posible construir figuras polares y polares inversas. Obtención de mapas de fronteras especiales, y, como se mencionó anteriormente, completas estadísticas sobre las mismas.
Para los metales son aplicables todas las técnicas metalográficas clásicas. Se requiere una superficie extremadamente lisa, sin una capa amorfa cercana a la superficie. La presencia de impurezas, una capa amorfa y una topografía desarrollada pueden empeorar significativamente los datos obtenidos hasta la imposibilidad de realizar un experimento. Las muestras no conductoras generalmente se preparan mediante pulido seguido de un tratamiento con silicio coloidal, mientras que para los materiales metálicos se utiliza el esmerilado seguido de electropulido.
El uso combinado de espectroscopía de rayos X de energía dispersiva (EDX) y DOE permite aumentar las posibilidades de ambos métodos. Se utiliza cuando el elemental o fase de la muestra no se puede distinguir solo por EDRS, debido a la similitud de los componentes; y no puede resolverse estructuralmente solo con la ayuda del DOE, debido a la ambigüedad de las soluciones estructurales. Para lograr un mapeo integrado, se escanea la región de interés y se registran los picos de Hough y los datos de análisis espectral en cada punto. Los arreglos de fase se separan en mapas de rayos X y las intensidades EDRS resultantes se muestran en los diagramas para cada elemento. Para cada fase, se establece un cierto intervalo de intensidad de los picos correspondientes para la selección de grano. Todas las tarjetas recibidas se vuelven a indexar fuera de línea. El uso de DOE con otras técnicas analíticas en SEM permite obtener información más profunda sobre las propiedades de la muestra en estudio.