Espectroscopia de pérdida de energía característica por electrones
La versión actual de la página aún no ha sido revisada por colaboradores experimentados y puede diferir significativamente de la versión revisada el 9 de diciembre de 2021; las comprobaciones requieren 2 ediciones .La espectroscopia de pérdida de energía de electrones ( espectroscopia de pérdida de energía de electrones en inglés (EELS) ) es un tipo de espectroscopia de electrones en la que la materia en estudio se irradia con electrones con un rango de energía estrecho, y la pérdida de energía de dispersado inelásticamente
Descripción
La pérdida de energía característica de los electrones cubre un amplio rango de 10 −3 a 10 4 eV y puede ocurrir como resultado de varios procesos de dispersión, tales como:
- excitación de niveles profundos (100-10 4 eV);
- excitación de plasmones y transiciones electrónicas entre bandas (1-100 eV);
- excitación de vibraciones de átomos superficiales y adsorbatos ( 10–3–1 eV).
El término "espectroscopia característica de pérdida de energía de electrones (ECEE)" tiene un doble significado. Por un lado, se utiliza como término general para métodos de análisis de pérdidas de energía por electrones en todo el rango de 10–3 a 104 eV.
Por otro lado, tiene un significado más restringido para designar una técnica para estudiar las pérdidas características del segundo grupo solamente, con energías en el rango de varios eV a varias decenas de eV, asociadas con la excitación de plasmones y transiciones electrónicas entre bandas. En este caso, el primer grupo de pérdidas es objeto de espectroscopia HPEE de nivel profundo, y el tercero es objeto de espectroscopia de alta resolución de pérdidas de energía características por electrones . El uso más frecuente del método ESHEE (es decir, en sentido estricto) está asociado con la resolución de problemas tales como la determinación de la densidad de electrones involucrados en las oscilaciones de plasma y el análisis químico de muestras, incluido el análisis de la distribución de elementos en profundidad.
Historia
La técnica fue desarrollada por J. Hiller y R. F. Baker a mediados de la década de 1940 [1] , pero no se generalizó en los siguientes 50 años. Y solo en la década de 1990 comenzó a extenderse debido a la mejora de las tecnologías de vacío y microscopios.
EELS y EDX
EELS a menudo se considera complementario a EMF (EDX) , que es otra técnica espectroscópica común disponible en muchos microscopios electrónicos. EMF es bueno para determinar la composición atómica de sustancias, fácil de usar y algo más sensible a los elementos pesados. ESHEE, por otro lado, históricamente ha sido una técnica más difícil, pero, en principio, capaz de medir la composición atómica, los enlaces químicos, las propiedades de la banda de valencia y conducción, las propiedades superficiales, etc. ESHEE es preferible para trabajar con números atómicos relativamente bajos. , donde el borde de la banda de absorción es más nítido, es más fácil de determinar y disponible experimentalmente (a una energía de absorción alta (>3 keV), la señal es muy débil).
Mediciones de espesores
EELS le permite medir de forma rápida y bastante precisa el grosor local de una muestra en TEM. [2] El siguiente procedimiento es el más eficaz: [3]
- Mida el espectro EELS en el rango de energía de −5..200 eV (más es mejor). Tal medición se puede realizar en un tiempo de exposición corto (milisegundos), de modo que se puede realizar en sustancias inestables bajo el haz del alerón.
- Análisis de espectro: aísle el pico de pérdida cero (ZLP) y calcule su valor integral ( I 0 ) y el valor integral de todo el espectro ( I ).
- Espesor t = mfp * ln(I/I 0 ) . Donde mfp es el camino medio de los electrones dispersos inelásticamente, valor tabular. [cuatro]
La resolución espacial en este método está limitada por la localización del plasmón (~1 nm), [2] es decir, los mapas de espesor se pueden obtener en STEM con una resolución de ~1 nm.
Véase también
- Microscopía electrónica de transmisión con filtrado de energía
- Microscopio electrónico de transmisión
Notas
- ↑ Hillier, J and Baker, RF Microanálisis por medio de electrones // J. Appl . física : diario. - 1944. - Septiembre ( vol. 15 , no. 9 ). - Pág. 663-675 . -doi : 10.1063/ 1.1707491 . - .
- ↑ 12 Egerton , 1996 .
- ↑ Iakoubovskii, K.; Mitsuishi, K.; Nakayama, Y.; Furuya, K. Mediciones de espesor con espectroscopia de pérdida de energía de electrones (ing.) // Investigación y técnica de Micr : diario. - 2008. - Vol. 71 , núm. 8 _ - Pág. 626-631 . -doi : 10.1002/ jemt.20597 . —PMID 18454473 . Archivado desde el original el 22 de septiembre de 2017.
- ↑ Iakoubovskii, Konstantín; Mitsuishi, Kazutaka; Nakayama, Yoshiko; Furuya, Kazuo. Camino libre medio de la dispersión de electrones inelásticos en sólidos y óxidos elementales usando microscopía electrónica de transmisión: comportamiento oscilatorio dependiente del número atómico // Revisión física B : revista . - 2008. - Vol. 77 , núm. 10 _ -doi : 10.1103 / PhysRevB.77.104102 . - . Archivado desde el original el 3 de marzo de 2016.
Literatura
- Oura K., Lifshits V. G., Saranin A. A. et al. Introducción a la física de superficies / Ed. V. I. Sergio. — M.: Nauka, 2006. — 490 p.
- Egerton, espectroscopia de pérdida de energía de electrones de RF en el microscopio electrónico . — 2do. - Nueva York: Plenum, 1996. - ISBN 978-0-306-45223-9 .
Enlaces
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