Preparación de la muestra
La preparación de la muestra (muestra preparación) es un conjunto de acciones sobre el objeto de análisis ( molienda , homogeneización , extracción , hidrólisis , sedimentación , etc.) con el fin de convertir la muestra en una forma apta para su posterior análisis (residuo seco, solución, etc. .), el estado de la sustancia ( base , forma de sal , hidrólisis de conjugados , etc.), así como para concentrar/diluir el analito y eliminar componentes que interfieren con el análisis.
La preparación de muestras la proporciona un sistema de preparación de muestras: un conjunto de dispositivos técnicos (mezcladores, trituradores, mezcladores, centrífugas, reguladores de presión, reguladores de flujo, dosificadores, etc.) que realizan las transformaciones necesarias en serie o en paralelo, así como instrumentación. que mide y controla parámetros de procesos operaciones (indicadores de nivel, manómetros, termómetros, etc.). Si es necesario analizar muestras gaseosas tomadas directamente del flujo medio (tubería de proceso, entrada/salida del aparato de proceso, directamente de la columna de proceso), la tarea principal de la preparación de la muestra es controlar y regular la temperatura, la presión, la flujo, y llevar estos parámetros a los requisitos de análisis.
Uno de los requisitos principales para los sistemas de preparación de muestras es su inercia y estabilidad química, es decir, la capacidad de no afectar el objeto de análisis de manera incontrolable, de no romperse o degradarse bajo la influencia de factores dañinos que a menudo están presentes durante el muestreo y la preparación de muestras, como:
- alta temperatura (hasta 1000 °C) cuando se toman muestras de gases de combustión (productos de combustión) directamente de la chimenea del horno;
- alta presión (hasta 25,0 MPa) cuando se toman muestras de gas natural directamente de la tubería principal;
- altas concentraciones de sulfuro de hidrógeno, ácido nítrico en el análisis de la composición de los gases de cola en el proceso Claus ;
La tarea principal de la preparación de muestras es la preparación de una sustancia, materiales, componentes de análisis para un determinado tipo de análisis. La preparación de muestras ayuda a mejorar la precisión de los resultados, ampliar el rango de valores en estudio, aumentar la seguridad del estudio, acelerar la prueba, mejorar la reproducibilidad y el error de los resultados.
La preparación de muestras se utiliza en áreas tales como microscopía , materialografía , cromatografía , espectroscopía , espectrometría de masas , difracción de rayos X y análisis de fluorescencia de rayos X , análisis instrumental y de química húmeda, estudios mineralógicos y muchos otros.
Las principales tareas de preparación de muestras
- secado primario;
- división;
- reducción ( cuarteo ) de muestras;
- abrasión;
- homogeneización - llevar a una consistencia homogénea ;
- prensado;
- pulido y grabado electrolítico;
- evaporación;
- drenaje;
- suministro de material de alta precisión (dosificación);
- mezcla de muestras (dispersión);
- extracción de material (extracción);
- tamizado, evaluación del tamaño de partículas (centrifugación);
- preparación térmica (calefacción o refrigeración);
- disminución o aumento de la presión;
- dilución;
Equipo básico utilizado en la preparación de muestras
- sonda de muestreo (extracción de una muestra, muestra);
- mezclador estático en línea para la homogeneización de muestras antes de la extracción;
- prensas de laboratorio para prensar muestras;
- molino de laboratorio para trituración y abrasión de muestras;
- balanza analítica (para pesar la muestra tomada);
- maquina trituradora;
- mortero para moler;
- molinillo, transmisión por vibración, tamiz de laboratorio, tamiz vibratorio;
- divisor de cono (reductor);
- máquinas de esmerilado y pulido para la preparación de superficies;
- equipos de corte para cortar muestras;
- armario de secado para secar muestras;
- horno eléctrico ;
- microondas;
- baño de laboratorio para calefacción, evaporación;
- bloque térmico para calentar tubos de ensayo;
- rotor de secado para secar muestras;
- dosificador para dosificación de alta precisión;
- plataforma de mezcla, agitador (mezclador);
- extractor;
- regulador de presión (reducción de presión), regulador de presión con calentamiento eléctrico interno para la evaporación de muestras líquidas de bajo punto de ebullición;
- compresor, bomba centrífuga (aumento de presión);
- bomba peristáltica (alimentador o bombeo de reactivos);
- manómetro (medición de presión);
- termómetro (medición de temperatura);
- válvulas, grifos, válvulas de compuerta, válvulas de compuerta (equipos de cierre);
- cilindro de muestreo (recipiente para una muestra intermedia), etc.
- tubos de conexión hechos de varios metales y sus aleaciones (incluso especialmente preparados, con una superficie electropulida - ver Shpitalsky E.I. ), tubos de acero con recubrimientos especiales ( polímeros , silicio amorfo , etc.), tubos hechos completamente de vidrio, polímeros, minerales, etc. .
Aplicación
- análisis de laboratorio por todos los métodos conocidos;
- en la industria petroquímica y de polímeros (análisis industrial continuo de la composición del medio por los métodos de cromatografía, espectroscopia, fotometría, etc.);
- Investigación científica;
- materialografía;
- ecología (suelos, muestras de plantas, etc.);
- industria geoquímica (determinación de la calidad y composición de muestras de minerales y testigos );
- especial (determinación de metales del grupo oro , plata y platino )
Fuentes
- Drugov Yu. S. , Rodin A. A. , Kashmet V. V. Preparación de muestras en análisis ecológico: Prakt. manos - 2ª ed., añadir. y correcto.
- KarpovYuri A. Métodos de muestreo y preparación de muestras: [proc. asignación para universidades] / Yu.A. Karpov, A.P. Savostin. - M.: Binom, 2003. - 243 p. - (Métodos de la química). - Bibliografía: pág. 240. - ISBN 5-94774-081-8 .
- Yu. A. Karpov. Control analítico en la producción metalúrgica: libro de texto. asignación para universidades. - M. : ICC Akademkniga, 2006. - 352 p. — ISBN 5-94628-241-7 .
Véase también